Définir l'indice de saponification des HAU

Protocole: Détermination de l’indice de saponification (SAP) selon la norme ISO 3657-2020 (edit. concentration solutions titrage modifié de 0,5 à 1 mol/L) – V. 2.0 juillet 24

Objectif : connaitre le bon indice de saponification pour réaliser une réaction efficace

Cet indice permet de connaitre la quantité de soude ou de potasse à ajouter pour réaliser une saponification réussie. Le friture altère les huiles et modifie l’indice par rapport à la référence de l’huile initiale. Il est donc important de le redéfinir. Cela se fait par estérification d’un échantillon test du lot d’huile collectée.

Principe : Doser la quantité de potasse n’ayant pas réagi avec l’huile par de l’acide chlorhydrique. Puis, comparer le résultat obtenu avec la même quantité de potasse seule.

Sécurité environnementale :

Ne rien jeter à l’évier, les solvants organiques sont dangereux pour l’environnement, les récupérer dans des conteneurs (bidon de 5L étiqueté “INFLAMMABLES”) pour qu’ils soient traités.

Manipuler les solvants sous hotte ventilée avec la protection adaptée (gants et lunettes de protection). Pour plus de détails sur la sécurité, se reporter à l’étiquetage des produits.

Matériel

EPI :

gants
blouse de laboratoire en coton
paire de lunettes de protection

Pour la manip :

Balance précision (Metria 300g)
Poids étalon de 200 g
Erlenmeyers, bouchons et accroches
Béchers
Entonnoir en verre
Seringues
Serpentin à reflux
Bain-marie
Pipette de 20 mL
Pompe à aquarium
Seau rempli d’eau déminéralisée
Burette 50 mL
Noix et pince
distributeurs répétitifs de 10 mL et 25 mL
Flacons en verre et en plastique
Fiole de 500 mL
Agitateur magnétique
Barreaux aimantés

Liquide :

Solution de potasse alcoolique de concentration approximative à 1M
Solution déjà prête de potasse 1M
Solution titrée d’acide chlorhydrique à 1M
Phénolphtaléine 0,01%
Éthanol 95%
Éther diéthylique

Protocole

1. Préparation du solvant

ATTENTION : Stocker le solvant dans un flacon en verre !
Préparer 1 L d’un mélange éthanol-éther diéthylique à parts égales en volume.
Prendre 500 mL d’éthanol et 500 mL d’éther diéthylique et les introduire dans le flacon en verre.
REMARQUE : Faire le mélange à vue d’œil.
Fermer le flacon avec un distributeur répétitif.
Conserver le solvant dans l’armoire des produits inflammables.

2. Préparation de la solution de phénolphtaléine 0.01%

Prendre un flacon en plastique.
ATTENTION : Manipuler la phénolphtaléine avec précaution car c’est un CMR !
Dissoudre 0,5 g de phénolphtaléine dans 50 mL d’éthanol.
Conserver la solution dans l’armoire des produits inflammables.

3. Dosage de la solution d’acide chlorhydrique 1M.

Remplir une pissette avec la solution d’HCl 1M.
Monter la burette et l’agitateur magnétique.
Rincer et remplir la burette avec la solution d’HCl.
ATTENTION : Ne pas confondre avec la solution de KOH alcoolique !
Prélever 20 mL de la solution déjà prête de KOH à 1M et les introduire dans un bécher.
Ajouter dans le bécher quelques gouttes de phénolphtaléine. La solution devient rose.
Mettre le bécher sous agitation et réaliser le dosage.
Faire le dosage en double essai.
REMARQUE : Il faut refaire ces dosages à chaque fois que la pissette est remplie de nouveau.
Conserver la pissette d’HCl dans l’armoire des acides.
REMARQUE : Le volume équivalent attendu est de 20mL environ.
Pour calculer la concentration de la solution :

4. Préparation de la solution de potasse alcoolique à 1M

Préparer 500 mL de cette solution.
Peser dans un bécher m_KOH = 28,05g.
ATTENTION : Toujours introduire l’acide/base forte dans le solvant et non l’inverse !
Dans un nouveau bécher introduire de l’éthanol et y dissoudre une partie du KOH. Agiter vigoureusement à l’aide d’un barreau aimanté.
Une fois le KOH dissous, verser le contenu du bécher dans la fiole de 500 mL à l’aide de l’entonnoir en verre.
Répéter l’opération jusqu’à avoir dissous toute le KOH.
ATTENTION : La solution doit être contenue dans le flacon en plastique !
Fermer le flacon avec le distributeur répétitif.
Pour calculer la concentration de la solution :

5. Préparation du bain-marie

Brancher et allumer le bain-marie
Vérifier qu’il contient assez d’eau déminéralisée.
ATTENTION : L’interrupteur pour allumer le bain marie est vert ! Le rouge est celui prévu pour faire la vidange du bain !
Vérifier que la pompe est immergée dans l’eau.
Brancher la pompe et attendre que les serpentins se remplissent d’eau déminéralisée.
REMARQUE : S’ils ne remplissent pas en entier, pencher les serpentins et débrancher/rebrancher rapidement la prise.

6. Préparation des échantillons et témoins à doser

Peser 2 g de corps gras dans un erlenmeyer de 250 mL.
REMARQUE : Si le corps gras n’est pas de l’huile de tournesol ou de colza, il est nécessaire de se référer à la norme ISO 3657-2020 pour déterminer quelle masse d’huile peser en fonction de l’indice de saponification obtenu pour plus de précision dans le dosage.
ATTENTION : Travailler sous une haute respirante pendant la manipulation car le solvant est composé d’éther !
Ajouter 10 mL du solvant et 20 mL de la solution de KOH alcoolique.
Mettre un barreau aimanté dans l’erlenmeyer.

Placer l’erlenmeyer au bain-marie à 65°C.
Pour les témoins, uniquement mettre le solvant et la solution de KOH alcoolique au bain-marie.
Laisser au bain-marie pendant 1h. Agiter à la main toutes les 10 min.

7. Dosage

ATTENTION : Travailler sous une haute respirante pendant la manipulation car le solvant est composé d’éther !
Sortir l’erlenmeyer du bain-marie.
Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine.
Agiter la solution à l’aide de l’agitateur magnétique.
Doser l’excès de KOH par la solution titrée d’HCl jusqu’au virage à l’incolore de la phénolphtaléine.
Faire deux essais.
REMARQUE : Laver les erlenmeyers avec du détergent neutre.